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          • CAS:328933-56-8;Baze

            CAS:328933-56-8;Baze

            藥物雜質是指藥物中存在的無治療作用或者影響藥物的穩定性、療效,甚至對人體的健康有害的物質;在藥物的研究、生產、貯存和臨床應用等方面,必須保持藥物的純度,降低藥物

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          • CAS:573691-13-1;阿立哌唑

            CAS:573691-13-1;阿立哌唑

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          • CAS:573691-11-9;阿立哌唑

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          • CAS:573691-09-5;阿立哌唑

            CAS:573691-09-5;阿立哌唑

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          • CAS:380499-07-0;阿瑞吡坦

            CAS:380499-07-0;阿瑞吡坦

            藥物雜質是指藥物中存在的無治療作用或者影響藥物的穩定性、療效,甚至對人體的健康有害的物質;在藥物的研究、生產、貯存和臨床應用等方面,必須保持藥物的純度,降低藥物

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          技術資料-薄層層析常用顯色劑配制及顯色方法
          服务类别:化工相關
          服务城市:全國
          服务说明

          碘:
          適用于不飽和或者芳香族化合物
          配制方法:在100ml廣口瓶中,放入一張濾紙,少許碘粒。 或者在瓶中,加入10g碘粒,30g硅膠

          高錳酸鉀
          適用于含還原性基團化合物,比如羥基,氨基,醛
          配制方法 1.5g KMnO4 + 10g K2CO3 + 1.25mL 10% NaOH + 200mL . 使用期3個月

          磷鉬酸(PMA)
          廣譜
          配制方法 10 g of 磷鉬酸+100 mL 乙醇

          紫外燈
          適用于含共軛基團的化合物,芳香化合物

          硫酸鈰
          生物堿
          配制方法:10%硫酸鈰(IV)+15%硫酸的水溶液

          氯化鐵
          苯酚類化合物
          配制方法:1% FeCl3 + 50% 乙醇水溶液.

          桑色素(羥基黃酮)
          廣譜, 有熒光活性
          配制方法:0.1% 桑色素+甲醇

          茚三酮
          適用于氨基酸
          配制方法:1.5g 茚三酮 + 100mL of 正丁醇+ 3.0mL 醋酸

          二硝基苯肼(DNP)
          適用于醛和酮
          配制方法:12g二硝基苯肼+ 60mL 濃硫酸 + 80mL + 200mL 乙醇

          香草醛(香蘭素)
          廣譜
          配制方法:15g 香草醛 + 250mL 乙醇 +2.5mL 濃硫酸

          溴甲酚綠
          適用于羧酸,pKa<=5.0
          配制方法 :在100ml乙醇中,加入0.04g溴甲酚綠,緩慢滴加0.1MNaOH水溶液,剛好出現藍色即至。

          鉬酸鈰
          廣譜
          配制方法:235 mL + 12 g 鉬酸氨 + 0.5 g 鉬酸鈰氨 + 15 mL 濃硫酸

          茴香醛(對甲氧基苯甲醛)1
          廣譜
          配制方法:135 乙醇 + 5 mL 濃硫酸 + 1.5 mL of 冰醋酸 + 3.7 mL 茴香醛,劇烈攪拌,使混合均勻.

          茴香醛(對甲氧基苯甲醛)2
          適用于萜烯,桉樹腦(cineoles), withanolides, 出油柑堿(acronycine)
          配制方法:茴香醛:HClO4:丙酮: (1:10:20:80)

           

           

           

           

          胺類物質常用的是:
          1)磷鉬酸顯色劑:磷鉬酸 5%-10% 乙醇溶液,淡黃色,久置變為淺綠色,不影響使用。浸板或噴板,加熱,淺黃色背景,還原性物質顯藍綠色斑點,如果斑點太濃,可能顯深黃色。
          2CAM顯色劑:鉬酸銨9.6g,硫酸鈰0.4g,10%硫酸水溶液 200ml,混勻,極淡的黃色溶液,棕色瓶密閉保存,噴板,加熱,白色背景,還原性物質顯深藍色斑點。


          顯色的方法各種各樣,主要根據化合物的性質選擇不同的顯色方法。許多關于植物有效成分提取與分離的書上都有介紹,通用的有碘、硫酸乙醇、香草醛-硫酸等,當然還有許多專用的顯色劑,如:溴甲酚綠使有機酸顯黃色,三氯化鐵使酚羥基顯藍色,碘化鉍鉀使生物堿顯桔黃色.....

          顯色劑化合物
          苯胺鄰苯二甲酸酯 碳水化合物,糖類
          溴甲酚綠羧酸
          二甲氨基苯甲醛 氨基酸,多肽
          磷鉬酸苯酚類
          若丹明 類酯類

           

           

           

          薄層層析常用顯色劑配制及顯色方法

          附錄

          附錄1 薄層層析及紙層析常用顯色劑配制及顯色方法

          通用試劑
          (1) 
          重絡酸鉀-硫酸:檢查一般有機物.
          噴灑劑:5重絡酸鉀溶于100毫升40%硫酸中.
          薄層檢查:噴灑后加熱到150至班點出現
          (2) 
          熒光素-:檢查不飽和化合物
          噴灑劑:0.1熒光素溶于100毫升乙醇中
          溴試劑:5%的溴的四氯化碳溶液
          噴灑后處理:噴灑熒光素溶液后,放置存有溴溶液的缸內,可于紫外線分析燈下檢查熒光,熒光素與溴化和成曙紅(Eosin)(無螢光),而不飽和化合物則成溴加成物,保留了原有熒光;若點樣較多,則呈黃色斑點,底板呈紅色.
          (3) 
          :檢查一般有機物.
           
          方法:a 層析譜放密閉缸內或瓷盤內,缸內預先放有碘結晶少許,大部分有機化合物呈棕色斑點。
          B
          層析譜放碘蒸氣中5分鐘(或噴5%碘的氯仿溶液)取出置空氣中待過量的碘蒸氣全部揮發后,噴1%淀粉的水溶液,斑點轉成藍色。
          4)硫酸:通用
          噴灑劑:5%的濃硫酸乙醇溶液,或15%濃硫酸正丁醇溶液,或濃硫酸-醋酸(11

          噴灑后處理:空氣中干燥15分鐘,再熱至110直至出現顏色或熒光。
          5)硝酸銀-氫氧化銨(Tollen-Zaffaroni)試劑:檢查還原性物質。
          溶液I : 0.1%N硝酸銀; 溶液II: 5N氫氧化銨
          噴灑劑: III1:5混合(臨用前混合)
          噴灑后處理: 105加熱5~10分鐘,至深黑色斑點出現.
           (6)
          磷鉬酸或磷鎢酸,硅鎢酸:檢查還原性物質,類脂體,生物堿,甾體
          噴灑劑: 5~10%磷鉬酸或磷鎢酸或硅鎢酸乙醇溶液
          噴灑后處理: 120加熱至斑點出現.
          沉淀試劑: 1硅鎢酸溶于20毫升水中,10%鹽酸至強堿性.


          生物堿
            (7)
          硫酸??=硫酸:檢查生物堿及含碘化合物
           
          噴灑劑: 0.1硫酸?混懸于4毫升水中,加入1三氯醋酸,加熱至沸,逐滴加入濃硫酸至澄清.
           
          噴灑后處理: 110加熱數分鐘至斑點出現.
            (8)
          碘化鉍鉀(Dragendorff)試劑:檢查生物堿及其他含氟化合物.
          溶液I: 0.85次硝酸鉍溶于10毫升冰醋酸40毫升水中
          溶劑II: 8碘化鉀溶于20毫升水中.
          制備液I+II,等體積混合.可用于棕色瓶中保存較長時間,一般制備液可作沉淀試劑用.
          噴灑液: 制備液1毫升與2毫升醋酸,10毫升水混合即得
          (9).
          碘化汞鉀(Mayer)試劑: 檢查生物堿.
          制備液: 13.55氯化汞和49.8碘化鉀各溶于20毫升水中,等體積混合并用水稀釋至1000毫升.
          噴灑液: 制備液加1/10體積的17%鹽酸.
          噴灑后處理: 觀察斑點,并于紫外線熒光分析燈下檢出.
          (10) ?
          酸納-濃硫酸(Mandelin)試劑:檢查生物堿.
          1%>
          酸納的濃硫酸溶液.與多種生物堿呈不同顏色.
          (11)
          碘-碘化鉀(Wagner)試劑:檢查生物堿.
          1碘及10碘化鉀,
          溶于50毫升水中,加熱,2毫升醋酸,再用水稀釋至100毫升.
          可作紙層板顯色劑,液可作沉淀試劑.


          酚類,鞣質
           (12)
          三氯化鐵:檢查酚類及??.
           
          噴灑劑:1~5%三氯化鐵的水溶液或乙醇溶液.并加鹽酸少許.??酸呈紅色斑點,酚類稱藍色或綠色斑點.
           (13)
          鐵氰化鉀-三氯化鉀:檢查酚類,芳香胺類及還原性物質.
          噴灑劑: 1%鐵氰化鉀水溶液,2%三氯化鐵水溶液.臨用前等體積混合.
          噴灑后處理: 噴灑后酚性物質呈藍色斑點.再噴2N鹽酸,能使顏色加深,紙譜可用烯鹽酸洗去噴灑液.
          (14) 4-
          胺基安替比林-鐵氰化鉀(Emerson反應): 檢查酚類.
          噴灑劑: I . 2%4-氨基安替比林乙醇溶液;
                 II. 8%
          鐵氰化鉀水溶液.
           
          或用0.9%4-氨基安替比林和5.4%鐵氰化鉀水溶液
          方法: 先噴灑I,再噴灑II,即顯色,或再放入密閉缸中,缸內放25%氫氧化銨,即產生橙色至深紅色.
          (15)
          對氨基苯磺酸,重氮鹽(Pauly試劑): 檢查酚類,芳香胺類及能偶合的雜環化合物.
           
          噴灑劑: 4.5對氨基苯磺酸,加熱溶于45毫升12N鹽酸中,用水稀釋至500毫升,10毫升稀釋液用冰冷卻,10毫升冷4.5%亞硝酸鈉水溶液,015分鐘(此試劑于0可保存3),用前加等體積1%碳酸鈉水溶液.
          一般重氮化試劑,也可用聯苯胺,對硝基苯胺等.
          (16)
          對甲苯磺酸: 檢查甾體,黃酮,鞣質.
          噴灑劑: 20%對甲苯磺酸氯仿溶液.
          噴灑后處理: 100加熱數分鐘,紫外線分析燈下檢查熒光斑點.


          含氧雜環及蒽醌類*

          (17) 三氯化鋁: 檢查黃酮體.
          噴灑1%三氯化鋁乙醇液于紫外線熒光分析燈下檢示,呈黃色熒光
          (18)
          堿式醋酸鉛: 檢查黃酮體.
          噴灑劑: 飽和堿式醋酸鉛(或飽和醋酸鉛)水溶液.
          于紫外線熒光分析燈下檢查熒光斑點.
          (19)
          醋酸鎂: 檢查蒽醌甙,甙元及黃酮體
          噴灑劑: 0.5%醋酸鎂甲醇溶液
          方法: 90加熱5分鐘,呈紅色至紫色斑點.
          (20)
          氫氧化鉀: 檢查香豆素,蒽醌甙及甙元
          噴灑劑: 5~10%氫氧化鉀的甲醇溶液.
          于日光及紫外線熒光分析燈下檢示斑點.


          萜類,甾體

          (21) 三氯化銻(Carr-Price試劑): 檢查甾體,萜類,皂類.
          噴灑劑: 25三氯化銻溶于75氯仿中(亦可以用氯仿或四氯化碳的飽和溶液).
          噴灑后處理: 100加熱5分鐘,于紫外線熒光分析燈下檢示熒光.
          (22)
          五氯化銻: 檢查甾體,萜類,皂甙.
          噴灑劑: 五氯化銻-氯仿或四氯化碳(1:4),用前新鮮配制.
          噴灑后處理: 120加熱至斑點出現,并于紫外線熒光分析燈下檢示.
          (23)
          香蘭醛-硫酸: 檢查高級醇類,酚類,甾體,萜類,芳香油.
          噴灑劑: 1香蘭素溶于100毫升濃硫酸,0.5香蘭醛溶于100毫升硫酸-乙醇(4:1).
          噴灑后處理: 室溫或120加熱觀察顯色斑點.
          (24) 4-
          二甲氨基苯甲醛,醋酸,磷酸(E.P.試劑): 檢查? Azulene ?前體 Proazulene.
          噴灑劑: 0.254-二甲氨基苯甲醛,溶于50毫升醋酸585%磷酸和20毫升水的混合液中(棕色瓶中保存數月)
            ?:
          烴室溫即成藍紫色斑點,>前體于80加熱10分鐘出現藍紫色斑點.
            (25)
          氯胺T-三氯醋酸: 檢查強心甙.
           
          噴灑劑: I. 3%氯仿T水溶液新鮮制備.
                   II. 25%
          三氯醋酸乙醇溶液(能保存數天).
            10
          毫升I40毫升II,用前混合.
           
          噴灑后處理: 110加熱7分鐘,紫外線熒光分析燈下檢示呈藍色或黃色熒光
            

          服务流程

           (26) 亞硝酸基鐵氰化鈉-氫氧化鈉(Legal試劑): 檢查不飽和內酯;甲基酮或活性次甲基,常用于強心甙
          噴灑劑: 1亞硝基鐵氰化鈉溶于100毫升2N氫氧化鈉-乙醇(1:1)的水溶液.
          顯紅色或紫色斑點.
                   (27) 3,5-
          二硝基苯甲酸(Legal試劑): 檢查強心甙,α,β-不飽和內酯.
          噴灑劑: 13,5-二硝基苯甲酸溶于50毫升甲醇,加入1N氫氧化鉀50毫升.
          強心甙呈紫紅色斑點.
           
          糖類
          (28)
          鄰苯二甲基苯胺: 檢查還原糖.
           
          噴灑劑: 0.93苯氨,1.66鄰苯二甲酸溶于100毫升水飽和的正丁醇中.
           
          噴灑后處理: 105加熱10分鐘.
          (29) 2,3,5-Triphenyl-tetrazolium chloride (T.T.C.)
          :檢查還原糖及其他還原物質。
           
          溶液I4%(T.T.C.)甲醇溶液;  溶液II1N氫氧化鈉。
          噴灑液:I,II,臨用前等體積混合。
          噴灑后處理:100加熱510分鐘,得紅色斑點。
          30Keller-Kiliani試劑:檢查α-去氧糖,常用于強心甙。
          試液:100毫升冰醋酸加三氯化鐵試液0.5毫升混合均勻.
          試樣1毫克加試液2毫克溶解后,沿試官管壁滴入濃硫酸2毫升,接觸面即顯棕色,漸變淺綠,藍色.最后冰醋酸層全部燃呈藍色.
          (31) 1,3-
          二羥基萘-磷酸: 檢查糖類.
          噴灑液: 0.2%1,3-二羥基萘(Naphthoresorcinol)乙醇溶液100毫升,10毫升85%磷酸混合.

           

           

          (32) 費林溶液(Fehling): 檢查還原糖.
          溶液I: 69.3結晶硫酸銅溶于1000毫升水中.
          上述二溶液如不清可濾過.臨用前等體積混合.

           
          氨基酸
          (33)
          茚三酮: 檢查氨基酸及氨基糖.
          噴灑劑: 0.3茚三酮溶于100毫升正丁醇,加入3毫升醋酸;0.2茚三酮溶于100毫升乙醇(或丙酮中).
          噴灑后處理: 110加熱至斑點出現.
          (34)
          吲哚醌: 檢查氨基酸和一些肽.
          噴灑劑: 0.2%吲哚醌(Isatin)丙酮溶液,4%醋酸;或用100毫升1%吲哚醌丙酮溶液加10毫升醋酸.
          噴灑后處理: 100~110加熱10分鐘.
          (35) 1,2-
          萘醌-4-硫磺酸(Folin試劑): 檢查氨基酸.
          噴灑劑: 新鮮制備0.021,2-萘醌-4-磺酸鈉,溶于100毫升5%碳酸鈉中.
          噴灑后處理: 室溫放于,不同氨基酸出現不同顏色.

          有機酸

          (36) 酸堿指示劑: 檢查有機酸.
          噴灑劑: 0.05%溴酚藍(或溴甲酚綠,或溴麝香草酚藍)的乙醇溶液.
          (37)
          氧化還原顯色劑: 檢查有機酸.
          噴灑劑: I. 0.075%溴甲酚綠及0.025%溴酚藍的無水乙醇液.
          II. 0.5%
          高錳酸鉀及1%碳酸鈉.10H2O的蒸餾水液.臨用前,III1:1混合后噴酒.
          噴酒后處理: 穩定時間為5~10分鐘.對不同的有機酸在紙譜上呈現不同顏色.
          (38) ??? (Acridine):
          檢查酸.
          噴灑劑: 0.005%??乙醇溶劑.
          紫外線分析燈下呈黃色熒光.
          (39)
          芳香胺-還原糖: 檢查酸.
          噴灑劑: 芳香胺(如苯氨5)和還原糖(如木質糖5)溶于50%含水乙醇中.
          噴灑后處理: 125~130加熱出現棕色斑點.

           


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